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Le analisi in-line LC/GC di MOSH/MOAH e 3-MCPD - glicidolo

SRA Instruments, presente direttamente in Italia e Francia, opera in ambito di ricerca, sviluppo e personalizzazione di nuove soluzioni analitiche dedicate alla misura di sostanze organiche ed inorganiche, in particolare nei campi alimentare, ambientale e petrolchimico.

Azienda: SRA INSTRUMENTS
Fonte: rivista 'Alimenti&Bevande' n. 1/2019
Data: 19/02/2019


SRA Instruments, presente direttamente in Italia e Francia, opera in ambito di ricerca, sviluppo e personalizzazione di nuove soluzioni analitiche dedicate alla misura di sostanze organiche ed inorganiche, in particolare nei campi alimentare, ambientale e petrolchimico. SRA è uno dei maggiori Premier Solution Partner Europei di Agilent Technologies, sulla cui strumentazione GC, GC-MS e LC, LC-MS, FT-IR l'azienda basa le proprie soluzioni chiavi in mano. Alcune delle più recenti proposte nel campo alimentare, sono le analisi in-line LC/GC di frazioni alifatiche e aromatiche di oli minerali (MOSH/MOAH) e la determinazione di 3-monocloro propandiolo (3-MCPD) e di glicidil esteri degli acidi grassi in matrici alimentari.


Analisi in-line LC/GC di frazioni alifatiche e aromatiche di oli minerali (MOSH/MOAH)

Nell'ottica di rispondere alle esigenze analitiche di produttività, SRA ha sviluppato un analizzatore specifico per la determinazione dei residui di oli minerali in alimenti e imballi in grado di automatizzare interamente il processo di separazione LC delle fasi idrocarburiche e la successiva iniezione delle stesse in GC-FID per la loro quantificazione; la produttività può spingersi da 24 a 48 campioni al giorno.


Configurazione e fasi operative

• Sistema preparativo LC con rivelatore UV per la separazione delle componenti alifatica ed aromatica.
• Cella di flusso per prelievi delle frazioni eluite MOSH e MOAH.
• Campionatore multifunzione per il prelievo, lo stoccaggio e l'iniezione totale o parziale delle frazioni campionate in GC.
• Sistema GC-FID equipaggiato con iniettore On Column e sistema Solvent Venting per l'iniezione di volumi elevati.
• Software e unità di controllo SRA dedicati alla sincronizzazione di tutto il processo completano la configurazione.


Determinazione di 3-monocloro propandiolo (3-MCPD) e di glicidil esteri degli acidi grassi in matrici alimentari

Gli attuali limiti di accettabilità sono stati recentemente definiti nel regolamento (UE) 2018/290 del 26 febbraio 2018, che ne prevede una ulteriore revisione in senso più restrittivo a partire dal luglio 2019. Il metodo ufficiale AOCS Cd29c_13 prescrive un doppio saggio basato su una idrolisi basica degli esteri in oggetto (inclusi quelli del 2-MCPD, anch'esso determinabile con la suddetta metodica), seguita da una derivatizzazione volta a consentirne la determinazione in GC-MS. La preparazione del campione risulta essere particolarmente laboriosa, prevedendo, tra le altre, una fase di evaporazione a secchezza ed un preliminare (eventuale) riscaldamento per fluidificare matrici particolarmente viscose.
La soluzione SRA si basa sul sistema Gerstel Dual-head robotic MPS ed è in grado di automatizzare ogni singola operazione, limitando l'intervento dell'operatore alla sola pesata off-line iniziale del campione, tanto che la produttività può spingersi fino a 20-25 campioni al giorno.
Il metodo prevede i seguenti passaggi:

• Dissoluzione del campione.
• Transesterificazione basica.
• Quenching dedicato (NaBr/NaCl).
• Aggiunta della fase organica, estrazione, separazione e purificazione.
• Aggiunta del derivatizzante.
• Evaporazione a secchezza.
• Ridissoluzione in solvente organico e iniezione in GC-MS.



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