A causa delle proprietà chimico-fisiche peculiari
delle molecole che li caratterizzano, i pesticidi
polari, a differenza della maggioranza dei
pesticidi comunemente analizzati in LC-MS/MS
con metodi multiresiduali, necessitano di una
metodica di analisi dedicata.
L’elevato grado di polarità,
caratteristico di queste
molecole, complica, infatti,
tutti i passaggi del processo
analitico sia in fase di estrazione
del campione che
durante l’analisi cromatografica.
Spesso è necessario ricorrere
a processi di derivatizzazione
per rendere le molecole
ritenute in fase inversa
e facilitare il processo analitico.
Il metodo QuPPe e la derivatizzazione
con FMOC,
approcci tradizionali per
l’analisi di pesticidi polari,
presentano, nei fatti, evidenti limiti, quali robustezza,
riproducibilità complessi protocolli di
preparazione del campione e accorgimenti
strumentali di rilievo.
Waters ha recentemente sviluppato un
metodo LC-MS/MS in grado di analizzare
un pannello di 8 pesticidi polari senza
alcun tipo di derivatizzazione: AMPA, chlorate,
ethephon, fosetyl aluminium, glufosinate,
glyphosate, maleic hydrazide e phosphonic
acid.
L’estrazione del campione rimane, in realtà,
invariata rispetto alla metodica QuPPe ma la
configurazione strumentale e la colonna cromatografica
previste dal nuovo metodo Waters
garantiscono maggiore sensibilità e robustezza,
semplificando al tempo stesso l’analisi.
Il meccanismo di ritenzione avviene per interazione
idrofilica con l’utilizzo di ammonio bicarbonato
come fase mobile. Queste condizioni
consentono una ritenzione ottimale degli analiti
di interesse e la separazione di analiti di
identico peso molecolare, come, ad esempio,
AMPA e Fosetyl-Al.
La robustezza del metodo è stata verificata su
diverse matrici alimentari e
l’impiego della configurazione
strumentale ACQUITY
UPLC® con lo spettrometro
di massa Xevo® TQ-XS
garantisce, inoltre, elevate
sensibilità.
I Sistemi ACQUITY UPLC,
in accoppiamento con gli
spettrometri di massa
della gamma Xevo®, risultano
l’elemento determinante
per gestire in
modo ottimale l’interferenza
delle matrici analizzate e garantire robustezza
analitica anche durante
l’analisi dell’intera classe dei
pesticidi polari, che, come
descritto in precedenza, rappresenta una vera
e propria sfida per i laboratori che si occupano
di analisi alimentari.
Con questa configurazione strumentale, infatti,
si risolve l’importante difficoltà legata al
bilanciamento tra la necessaria pulizia del campione
e i limiti di un’estrazione efficace.
Per saperne di più: www.waters.com/Food
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